氯丙醇酯和縮水甘油酯的法規
2018年,歐盟頒布了食品中縮水甘油(酯)限量標準,明確規定嬰幼兒食品(固體)為50μg/kg,液態奶為6 μg/kg,用于嬰幼兒食品的植物油為500μg/kg。
關于3-氯丙醇酯的限量標準,歐盟正在討論當中,不日將會到來,據歐洲企業預測時間時間為2021年初,對奶粉的限值預計在 125 μg/kg, 液態奶在 15 μg/kg.
就目前而言,食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)訂定的3-MCPD及3-MCPDE的暫定每日最高容許攝入量為17.2μg(以游離態計),歐洲食品安全局更建議為8.6μg。
目前,眾多食品生產企業正在改變原料存儲條件和加工工藝條件降低食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯殘留量。
氯丙醇酯和縮水甘油酯分析方法
國際上目前通用的ISO及AOCS的標準方法ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI),ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman)、以及中國國標(GB)和海關等方法都為間接法,通過水解氯丙醇酯和縮水甘油酯之后對氯丙醇或縮水甘油總量通過GC/MS或者GC/MS/MS對最終水解產物進行檢測。
全自動氯丙醇酯和縮水甘油酯分析方案
然而,檢測嬰幼兒奶粉時,手動樣品前處理包含了復雜的過程,在抽提脂肪之后,需要嚴格控制水解的溫度和時間,保證轉化效率的一致性,游離的氯丙醇還需要繁瑣的衍生化反應,才能夠上氣質進行檢測。這個過程根據方法的不同,手工需要1-2天,而且結果不穩定,容易造成誤差。
目前歐洲和美國食品檢測用戶已經大量啟用全自動在線樣品前處理的方法,由儀器嚴格控制水解以及衍生化的反應時間,配以特殊的反吹技術,用戶只需抽提脂肪,再稱到瓶中即可,儀器將自動完成余下所有前處理步驟和GC-MS進樣操作。以常用的ISO 18363-1(AOCS Cd 29c或DGF C-VI)法,即快速堿解-差減法測量氯丙醇酯和縮水甘油酯,每個樣品的分析時間僅需45-55min,而且結果準確,重復性高。該解決方案由儀真分析集成了德國Axel Semrau樣品前處理控制技術及安捷倫GC/MS儀器組成。
全自動氯丙醇酯和縮水甘油酯分析系統
全自動分析方案特點:
? 儀器配置微量移液針,確保了微小體積加液和移液精準性;
? 液液萃取。系統可根據要求,自動保留萃取后有機相或水相,去除不需要的溶液。
? 精準控制縮水甘油轉化反應和衍生化等反應時間,保證實驗結果穩定性和重現性;
? 獨家吹掃清潔技術,確保衍生化試劑不影響色譜柱和離子源工作。充分延長儀器維護時間;
? 多功能CHRONOS軟件,可以自動完成和優化多種自動化操作,同時滿足不同分析方法。
色譜圖
50μg /kg(脂肪或油脂)(GC-MS/MS)
嬰幼兒奶粉中氯丙醇酯和縮水甘油酯含量方法檢測限可低至10ug/kg。
方法重復性
目前,這個方法已經在中國使用并得到相關專家的認可,使用上面的全自動分析系統,某國際知名食品企業在全球位于歐美亞洲及大洋洲的十臺儀器內部考核樣品分析中達到了儀器間分析氯丙醇酯和縮水甘油酯結果RSD小于2%的優良成績。
儀真分析的解決方案還包括其他所有相關的全自動的ISO及AOCS的標準方法,如ISO 18363-2(AOCS Cd 29b),ISO 18363-3(AOCS Cd 29a),ISO 18363-4(Zwagerman Overman),通過增加在線離心,在線控溫,在線冷凍和在線氮吹模塊,搭載安捷倫GC/MS/MS儀器得以完整的實現。
含氮吹模塊的雙臂全自動平臺
含氮吹模塊的單臂全自動平臺
以嬰幼兒奶粉為主的嬰幼兒食品并非普通商品,它影響著孩子的一生甚至家庭的命運。儀真分析愿為守護嬰幼兒食品的安全品質略盡綿薄之力,助您的孩子健康成長。